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氣相色譜FID檢測器常見故障及排除
文章出處：煜凡發(fā)表時間：2017-11-10 14:08:11
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到目前為止人們研究的氣相色譜檢測器有二三十種，但在商品色譜儀上常用的只有TCD、FID、ECD、FPD、TID、PID檢測器，其中FID（氫火焰離子化檢測器）又是氣相色譜最常用一種檢測器，它具有靈敏度高、線性范圍寬、應(yīng)用范圍廣、易于掌握等特點，特別適合于毛細(xì)管氣相色譜。FID檢測器在日常使用中常出現(xiàn)不出峰、信號小、基線噪聲大等現(xiàn)象，以下筆者對該檢測器的結(jié)構(gòu)、常見故障及故障排除方法進(jìn)行簡單論述。
FID檢測器的結(jié)構(gòu)特點
氫火焰離子化檢測器(簡稱氫焰檢測器)對大多數(shù)有機化合物有很高的靈敏度，一般較熱導(dǎo)檢測器的靈敏度高出3個數(shù)量級，能檢測出10-9級的痕量有機物質(zhì)，適于痕量有機物的分析。 它由離子座、離子頭、極化線圈、收集極、氣體供應(yīng)等部分組成，離子頭是檢測器的關(guān)鍵部分。
微量有機組分被載氣帶入檢測器以后，在氫火焰的作用下離子化。產(chǎn)生的離子在發(fā)射極和收集極的外電場作用下定向運動形成微電流。有機物在氫火焰中離子化效率極低，估計每50萬個碳原子僅產(chǎn)生一對離子。離子化產(chǎn)生的離子數(shù)目，在一定范圍內(nèi)與單位時間進(jìn)入檢測器的被測組分的質(zhì)量成正比。
微弱的離子電流經(jīng)高電阻（108～1011Ω）變換成電壓信號，經(jīng)放大器放大后，由終端信號采集即得出色譜流出曲線。在正常點火的情況下FID信號大小受離子化效應(yīng)和收集效應(yīng)的影響。其中離子化效應(yīng)的影響因素有樣品性質(zhì)（不同的物質(zhì)校正因子不同）和火焰溫度（受幾種氣體的流量比影響）；收集效應(yīng)的影響因素有極化電壓和噴嘴、極化極、收集極的相對位置。因此對同一樣品要獲得高靈敏度必須選擇最佳氫氣、載氣、空氣的流量比；最佳的噴嘴、極化極、收集極的相對位置與適當(dāng)?shù)臉O化電壓。氫氣、載氣、空氣的流量可通過實驗摸索最佳條件，一般理論比為30∶30∶300。
FID檢測器常見故障及故障排除方法
進(jìn)樣后色譜不出峰
故障原因及排除方法如下：
（1）未點著火 首先用一冷的光亮的鐵板置于檢測器的上方，若有細(xì)小水珠生成，則證明火已點著；反之證明火未點著，此時，需檢查氫氣、氮氣、空氣的密封情況是否完好，是否有漏氣現(xiàn)象。其次用皂沫流量計測量流速是否正常，適當(dāng)增大氫氣的流速，減小載氣與空氣的流速，待點著火后再將各流速調(diào)至最佳流速位置。
（2）信號輸出中斷 檢查從色譜儀到工作站的信號線連接情況，觀察有無接觸不良或斷開的情況。另外，在進(jìn)樣后用萬用表測量色譜信號輸出，觀察有無信號輸出，若無信號輸出則證明此故障由色譜儀引起，需做進(jìn)一步檢查。
（3）收集極絕緣不好 測量收集極與儀器外殼的電阻應(yīng)大于1013Ω。
（4）其它方面的原因 主要包括進(jìn)樣墊損壞、色譜柱斷裂（毛細(xì)管柱比較常見）、微量進(jìn)樣器損壞等。
基線噪聲波動大
（1）電器方面的原因 首先將檢測器信號線斷開，在采集狀態(tài)下觀察基線運行情況，如果基線波動很大則可判斷該故障是電器方面的原因，此時，需要進(jìn)一步檢查儀器接地是否良好（接地電阻應(yīng)小于5Ω）、線路板及各插件是否松動等。
（2）測量系統(tǒng)污染 斷開信號線后，在采集狀態(tài)下檢查基線運行的情況，如果基線運行正常則證明測量系統(tǒng)污染。需要檢查色譜柱是否失效（需活化處理）、柱進(jìn)口是否污染（更換玻璃絲、玻璃襯管等）、檢測器污染，主要是離子頭的污染，因為此處高溫會有雜質(zhì)碳結(jié)，需要小心拆下檢測器用中性溶劑清洗。
空氣峰掩蓋組分峰
分析微量組分時，如分析液態(tài)氧氣中總烴含量時，氧信號峰保留時間最小，隨后是甲烷、乙烷、乙烯等，如果調(diào)整不好會出現(xiàn)氧氣覆蓋甲烷或?qū)⒀鯕夥逭`判為甲烷峰。排除辦法是逐漸降低氫氣流速，依次進(jìn)樣可觀察到氧氣峰逐漸降低，調(diào)節(jié)至滿意為止。
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