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總氮實(shí)驗(yàn)室測(cè)定及空白吸光度值的因素有哪些？
文章出處：煜凡發(fā)表時(shí)間：2017-11-11 3:28:57
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水體富營(yíng)養(yǎng)化的日益加劇的大背景下，總氮監(jiān)測(cè)（檢測(cè)）成為環(huán)境監(jiān)測(cè)的重要課題之一。
目前總氮的測(cè)定方法一般使用過(guò)硫酸鉀將氮化合物轉(zhuǎn)變成硝酸鹽后再采用紫外分光光度法或氣相分子吸收光譜法等進(jìn)行測(cè)定。其中國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求空白實(shí)驗(yàn)的校正吸光度應(yīng)小于0.03，但實(shí)際操作中空白吸光度經(jīng)常超出標(biāo)準(zhǔn)上限，致使實(shí)驗(yàn)失敗。總氮在線監(jiān)測(cè)（分析）儀也同樣存在這樣的問(wèn)題，那么影響總氮檢測(cè)（監(jiān)測(cè)）空白值的主要因素有哪些呢？
點(diǎn)創(chuàng)通過(guò)實(shí)驗(yàn)、現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試、文獻(xiàn)參考總結(jié)如下：
點(diǎn)創(chuàng)通過(guò)實(shí)驗(yàn)、現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試、文獻(xiàn)參考總結(jié)如下：
1、 流路或玻璃器皿的潔凈度；
2、 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件或總氮在線監(jiān)測(cè)（分析）儀的使用環(huán)境；
3、 過(guò)硫酸鉀的純度；
4、 過(guò)硫酸鉀溶液的放置時(shí)間；
5、 測(cè)定用水；
6、 消解時(shí)間和溫度及自然冷卻時(shí)間。
如何解決這些問(wèn)題呢？
1、使用1:9的鹽酸清洗流路或玻璃器皿；
2、使用單獨(dú)通道或單獨(dú)玻璃器皿，避免試劑交叉污染；
3、實(shí)驗(yàn)室測(cè)定總氮消解時(shí)間控制在35-40分鐘，總氮在線監(jiān)測(cè)儀/總氮在線分析儀因密閉高溫消解可控制在15分鐘；
4、消解溫度均控制在120度；
5、消解后冷卻時(shí)間控制在1-2小時(shí)，總氮在線監(jiān)測(cè)儀/總氮在線分析儀則可通過(guò)風(fēng)冷冷卻到室溫即可；
6、無(wú)論是實(shí)驗(yàn)室總氮測(cè)定還是總氮在線監(jiān)測(cè)儀/總氮在線分析儀所使用的過(guò)硫酸鉀一定要用氮含量低于0.005%的優(yōu)級(jí)純；
7、過(guò)硫酸鉀的使用時(shí)間常溫下建議不超過(guò)7天，總氮在線監(jiān)測(cè)儀/總氮在線分析儀則可自帶冰箱適量延長(zhǎng)使用周期；
8、測(cè)定用水，實(shí)驗(yàn)室一般使用去離子無(wú)氨水，總氮在線監(jiān)測(cè)儀/總氮在線分析儀則可使用市售屈臣氏蒸餾水。
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